La protection externe et interne des emballages métalliques au moyen de vernis est une technique très courante qui a une histoire de plus de 150 ans. Dans d’autres articles techniques de ce site, les vernis sont analysés sous différents points de vue : leurs différents types, leurs propriétés et caractéristiques, les utilisations les plus appropriées, etc. Dans ce travail, nous nous concentrerons exclusivement sur les différents tests qui permettent de vérifier la qualité de l’application d’un vernis sur un support métallique.

Avant son application, un vernis peut faire l’objet de certains contrôles afin de garantir le respect des spécifications de fourniture, comme par exemple Densité, viscosité, extrait sec, etc. Ces tests ne seront pas abordés dans cet article, nous nous limiterons à ceux qui définissent l’état d’un vernis déjà appliqué.

La fonction protectrice d’un vernis est liée à trois besoins essentiels :

– l’adhérence au substrat métallique

– inertie chimique

– l’absence de porosité

Le film de vernis doit résister à de fortes contraintes pendant la formation du récipient. Le vernis doit résister à la contrainte sans perdre son adhérence ni s’écailler. L’adhérence est le résultat de la saturation des énergies de surface du substrat métallique et du vernis. Parfois, des incompatibilités permanentes ou occasionnelles surviennent entre les deux. Le film de passivation du métal joue un rôle crucial.

L’inertie chimique est généralement assurée si le vernis a été correctement cuit. La réticulation complète garantit l’élimination des groupes de molécules qui peuvent réagir avec les ions du produit conditionné.

La porosité, dont l’importance peut affecter la qualité protectrice du film, nécessite parfois un soin extrême. Au fur et à mesure que l’épaisseur du film augmente, il est évident que la porosité diminue.

Bien qu’un opérateur expérimenté puisse être en mesure d’évaluer rapidement et de manière fiable l’application et le durcissement corrects d’un revêtement, certains tests sont toutefois nécessaires pour évaluer avec précision l’état du revêtement.

Ces tests peuvent être divisés en deux groupes :

Tests des caractéristiques physiques :

-Séchage

-Grosor

-Adhésion

-Flexibilité

-Dureté

-Porosité

Tests de caractéristiques chimiques :

Résistance à l’acidité

Résistance au processus

Imperméabilité aux ions sulfures

-Saveur

1. a) CARACTÉRISTIQUES PHYSIQUES

Séchage

Son but est de déterminer si le processus de cuisson du vernis a été adéquat et il part de la base suivante : Un vernis époxy-phénolique parfaitement durci devient insoluble dans les solvants. Il résistera donc au test du « mec » (méthyléthylcétone). Elle consiste à imprégner un coton d’acétone ou de méthyléthylcétone et à frotter le vernis avec celui-ci. Plus le film résiste à la friction avec le coton, plus la polymérisation sera élevée. Un critère communément accepté est qu’il doit résister à vingt doubles frottements sans perdre son adhérence. Pour les vernis vinyliques, une substance colorée est utilisée et l’absorption de la couleur par le vernis est testée.

Un vernis insuffisamment durci présentera un voile blanchâtre après traitement, en raison de l’absorption d’eau.

Épaisseur du film de vernis

La méthode la plus précise consiste à peser un échantillon d’une surface donnée avant et après avoir retiré le film de vernis. Normalement, le point de départ est un disque circulaire d’une surface de quatre pouces carrés. Pour l’obtenir, on utilise une petite matrice dont la coupe coïncide avec cette zone. Le poids doit être obtenu en milligrammes et de manière très précise. La différence entre les deux poids divisée par 4 nous donnera l’épaisseur ou la charge en milligrammes par pouce carré. Si l’échantillon a du vernis sur les deux faces, le processus doit être répété sur chaque face.

Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour enlever le vernis du disque. Pour les vinyles, ils peuvent être facilement enlevés en les frottant avec un coton-tige imbibé d’un solvant (chloroforme, acétone, chlorure de méthylène, etc.).

Les époxy-phénols peuvent être détachés en immergeant l’échantillon dans des solutions basiques de glycol-éthylène mélangées à un agent mouillant. La procédure électrolytique peut être utilisée en traitant l’échantillon de manière catholytique dans une solution aqueuse de chlorure de sodium à 1% chauffée à environ 45 ºC en appliquant un courant de 6 V pendant vingt secondes.

L’épaisseur en microns peut également être mesurée directement à l’aide d’instruments basés sur les variations du flux magnétique ou les courants de Foucault. La précision est généralement insuffisante lorsqu’il s’agit de mesurer des revêtements d’une épaisseur inférieure à 10 microns.

Pour les plus petites épaisseurs, des instruments beaucoup plus précis ont été conçus, basés sur la mesure de la capacité. Une sonde est simplement appliquée sur l’échantillon verni de manière à former avec l’électrode un condensateur dont la capacité est fonction de l’épaisseur du film et de sa perméabilité (équipement Strand Gauge entre autres).

Ces instruments permettent des mesures rapides et non destructives et sont facilement adaptables à des contrôles systématiques en cours de peinture, à condition que l’étalonnage des jauges soit régulièrement vérifié au moyen d’échantillons de référence.

Adhésion

Mesure l’adhérence du vernis sur le métal. Le film de vernis est gratté avec une pointe de boussole ou quelque chose de similaire, ce qui fend le film jusqu’à ce qu’il atteigne le métal. Des instruments spéciaux sont disponibles sur le marché à cette fin (Braivae, Erichsen). Cela produit une série de marques parallèles, comme une grille, équidistantes d’environ 2 mm. Une bande adhésive de cellophane (cello) est collée à la grille et ensuite, en saisissant le cellophane par une extrémité, on le retire en tirant fortement.

Avec un recouvrement bien collé, aucun carré ne doit être arraché de la grille, et il ne doit y avoir aucune cassure ou fissure sur les côtés ou dans les coins.

Des essais de pré-cintrage et d’emboutissage peuvent être effectués pour tester plus en profondeur ; le revêtement ne doit pas se décoller ou s’écailler, même dans les zones les plus sollicitées.

Flexibilité

La flexibilité ne peut être évaluée indépendamment de l’adhésion et vice versa.

Elle peut être mesurée de deux manières :

En le pliant autour d’un mandrin, on peut voir de quel rayon le revêtement commence à se fissurer.

Test de dessin de type Erichsen ; la profondeur du dessin est mesurée dès que des cassures apparaissent dans le vernis. Si cet équipement n’est pas disponible, il peut être remplacé par un test d’étirage avec une petite double matrice qui, en deux opérations, prélève un échantillon du matériau. La première opération consiste à estampiller un tube à essai d’un diamètre approximatif de 50 mm et d’une hauteur de 25 mm. Une deuxième opération à partir de la précédente avec un diamètre d’environ 25 mm. Ce test peut être rendu plus complexe en le réalisant sur une matrice de dessin de spécimens ayant une forme de base plus ou moins carrée où chaque coin a un rayon différent, du plus grand au plus petit. En tout état de cause, il s’agit d’essais comparatifs avec tout milieu de déformation profonde par rapport à un échantillon standard dont la flexibilité est considérée comme bonne.

Après l’emboutissage susmentionné, il est conseillé d’effectuer le test en autoclave décrit ci-dessous.

Dureté

Le test consiste à essayer de gratter le revêtement en utilisant des mines de crayon dont la dureté est connue. La dureté de la mine est indiquée par un chiffre et une lettre (de 7B : très doux à 9H : très dur). La valeur de la dureté est exprimée par le numéro du crayon le plus doux qui commence à rayer le film de laque.

Porosité ou continuité du film

Les pores ou les fissures du film de vernis exposeront par conséquent le métal situé en dessous, le mettant en contact direct avec le milieu agressif.

La porosité ne doit pas être confondue avec la perméabilité.

Perméabilité

L’ion doit se frayer un chemin à travers les réseaux de réticulation et le réseau de macromolécules.

Porosité

La porosité du vernis n’agit pas toujours au détriment des produits conditionnés en métal. Tout dépend de la nature et de la force des réactions qui peuvent avoir lieu entre le contenant et le contenu. Ici, les expériences antérieures sont de la plus haute importance. Les fruits et légumes à pigmentation anthocyanique, ainsi que les boissons telles que la bière et les boissons gazeuses, nécessitent une protection maximale (souvent deux couches, la couche de finition étant appliquée sur le récipient fini).

Une absence totale de porosité est requise en cas de problèmes de désétamage importants (dus par exemple aux nitrates), mais surtout lorsqu’il existe un risque de taches de corrosion qui conduiront tôt ou tard à des perforations.

En déposant une solution de sulfate de cuivre dans de l’acide chlorhydrique sur la surface à tester, une réaction de transfert électrochimique commence dans les zones métalliques non protégées, mettant ainsi en évidence les discontinuités du film de vernis. Ce test peut être effectué par trempage ou essuyage avec un coton-tige trempé dans une solution aqueuse de sulfate de cuivre et d’acide chlorhydrique à 37 % pendant une durée déterminée.

Il convient de noter que dans le cas de l’acier chromé, la concentration d’acide chlorhydrique dans la solution de sulfate de cuivre doit être augmentée, car le cuivre ne se dépose pas sur le chrome aussi facilement que sur l’étain.

Une autre façon de mesurer la porosité est de mesurer le courant à travers le film de vernis en contact avec une solution de NaCl à 3% en faisant passer un courant à un potentiel de 6 V (test WACO) ; les récipients de bière et de boissons gazeuses sont généralement testés de cette façon. Par exemple, un film de 5 microns d’épaisseur permettra le passage d’un courant de 1 à 100 microA/cm2, tandis qu’un film de 10 microns donnera des valeurs de 0,1 à 1 microA/cm2.

Un point à prendre en compte est que l’excès d’huile (variable selon le type d’huile) peut être à l’origine de la présence d' »yeux » (pores du vernis dus au manque de couverture des taches par l’excès d’huile).

1. b) CARACTÉRISTIQUES CHIMIQUES

La plupart des aliments doivent être soumis à un processus thermique en autoclave, et les différents tests auxquels les vernis sont soumis incluent donc un processus d’autoclavage. Il existe certaines solutions et préparations modèles qui permettent de tester la résistance chimique des films de revêtement.

Résistance à la stérilisation

L’échantillon verni est autoclavé, dans de l’eau distillée ou du robinet, pendant 90 minutes à 121º C. L’essai peut être rendu plus difficile en pliant ou en emboutissant le métal. Il est nécessaire d’observer l’absence de changement de couleur, de cloques ou de décollement dans le vernis.

Résistance aux acides

Un processus de stérilisation est réalisé par l’ajout d’acides organiques présents dans les fruits et légumes (citrique, tartrique, acétique, malique, etc.) par exemple :

Acide citrique : 1,2 et 5%.

Acide tartrique : 1,2 et 5%.

Acide acétique : 3 et 5 %.

Acide lactique : 1 %.

Résistance à la sulfatation

Toute substance ou produit pouvant libérer des ions sulfures peut être utilisé. Toutefois, dans la pratique, certaines recettes standard ont été adoptées : pois secs, viande de cheval, thioacétamide ou sulfure monosodique.

Absence de saveur

Pour des utilisations spécifiques, il est important de s’assurer que le vernis ne donne aucun goût au produit. Le test consiste à déguster de l’eau distillée, ou mieux encore, de l’eau minérale neutre, qui a été distillée en présence du vernis testé. Ces tests sont comparatifs et il est nécessaire d’inclure un vernis de référence dont les fonctions pratiques sont bien connues.

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